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在發展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業迅速發展通常,新色譜柱初次使用、色譜柱放置一段時間后再次使用、或色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進行適當的老化。
色譜柱的老化是氣相應用的一項常見工作,老化色譜柱的目的在于去除固定相表面不穩定的固定相流失碎片或污染物,讓色譜柱為即將進行的分析做好準備。
老化色譜柱的步驟如下:
1、首先使所有加熱部位(如進樣口和檢測器)降溫;
2、將切割好的毛細管柱接到進樣口,開通載氣并保持適當流速,將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯,正常情況下應能夠觀察有連續的氣泡冒出,否則應及時檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進樣口參數設置;
3、用6倍柱體積(或吹掃約15min)的載氣吹掃色譜柱以排除柱內可能存在的O2;
4、關閉爐箱,緩慢升溫至已知分析方法的高溫度+20°C或色譜柱恒溫溫度上限-20°C后繼續老化2個小時;
老化色譜柱應注意:
1.設置老化溫度時,決不允許超過固定液的使用溫度上限,初次老化可以升溫至色譜柱最高使用溫度老化一段時間,建議不超過10min;一定注意當老化溫度過高時會發生固定液的流失或分解, 損壞色譜柱.
2.根據涂漬固定液的百分數合理設置老化溫度,低含量固定液的柱子,老化溫度相對要低些;
3.老化時間與所用檢測器的靈敏度和類型有關,靈敏度越高,要求老化的時間相對越長;
4.老化時間的長短也取決于固定液的特性,“氣相色譜純的”要少于“工業純的”;
5.樣品的極性越強,要求填充柱老化的時間相對越長, 建議采用較緩的程序升溫,如5°C/min.
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