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在發展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業迅速發展GC-2010氣相色譜儀分流進樣與不分流進樣
在使用填充柱的時候,由于較大的載氣流速,較大的色譜柱內徑,可以不用分流樣品,樣品進入色譜柱的時間也足夠短,起始色譜帶也不會很寬且不會過載,而毛細管色譜柱,其內徑較小,體積流速只有填充柱的幾十分之一,載樣量比填充柱小幾個數量級,因此,其在進樣的時候,一般就需要分流進樣(痕量檢測除外),以期獲得較窄的起始色譜帶寬以及樣品量不超過色譜柱的載樣量范圍。
在使用毛細管色譜柱的時候,分流進樣對于常規氣相分析而言是十分理想的一種進樣方式,既可以克服毛細管色譜柱載樣量小的缺點,又能充分發揮毛細管色譜柱的高柱效的特點。
GC-2010氣相色譜儀分流進樣與不分流進樣的過程
載氣進入進樣口之后被分成三個氣路,分別為隔墊吹掃氣路,分流氣路以及色譜柱氣路。其中O形環以及支撐固件將整個進樣口分割為上下兩個部分。其中,在分流氣路上裝有分流氣路捕集阱,用來吸收分流廢氣中的樣品。
總流速104mL/min的載氣進入進樣口之后,通過控制隔墊吹掃氣路上的閥,使得隔墊吹掃流速為3mL/min,余下101mL/min的載氣則通過襯管被分流為100mL/min的分流流路以及1mL/min的柱流速。經樣品針注射到襯管的樣品被氣化,在101mL/min的載氣帶動下實現進樣,整個過程不到1s。分流流路上的壓力傳感器,則可通過調節該氣路上的閥,實現進樣時的柱前壓保持相對穩定。
不分流進樣并不是在整個方法運行過程中都不分流,而是在進樣的瞬間不分流,在進樣結束之后依然分流。在進樣的瞬間分流流路處于關閉狀態,54mL/min的載氣被分流為53mL/min的隔墊氣路以及1mL/min的柱流速,53mL/min的隔墊氣路通過隔墊吹掃氣路以及分流氣路上的兩個閥,實現最終的3mL/min的隔墊吹掃流速以及50mL/min的分流流速。
樣品則在1mL/min的柱流速的帶動下進入色譜柱,該種進樣方式,樣品在襯管內的停留時間比分流進樣要長,造成溶劑峰的起始帶寬比較寬。
在進樣結束之后,分流氣路閥被打開,以分流的形式運行到方法結束,在此過程中可開啟載氣節省模式,節省載氣,特別是在使用氦氣作為載氣的時候。
此外,由于樣品中的組分的氣化速度的快慢程度不同,分子量不同以及其在載氣中的擴散速率不同,在分流進樣的時候,難免會發生分流歧視作用,而這種作用,一般隨分流比的變大而變大。
分流進樣作為GC-2010氣相色譜應用毛細管色譜柱進行常規分析測試的最主要的進樣方式,在發揮毛細管色譜柱的高柱效的同時克服了毛細管色譜柱載氣流速小,載樣量低的缺點。利用氣相色譜進行分析的時候,需要經常對整個進樣口進行日常的維護,如,更換進樣隔墊,O形環,更換襯管等,避免由于組成復雜以及較臟樣品殘留在進樣口各處,給之后的分析測試帶來不必要的麻煩,如,方法回收率差以及色譜圖中出現鬼峰等情況。
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