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在發展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業迅速發展質譜ICP—MS分析常用的天然同位素由6Li到238u約260個,即其相應質譜線約260條,與ICP—AES數以萬計譜線的復雜光譜相比顯然簡單多了,但是,大量的研究表明,如要得到準確的定量分析結果,必須把影響準確測量離子流的干擾排除或者減低到最低程度。尤其在不同濃度的多元素測定時,由于濃度會從很高到極低的痕量水平不等,致使潛在的干擾效應顯著化,成為影響分析準確性不可忽視的問題。
質譜ICP—MS分析中遇到的干擾基本上分為兩大類:質譜干擾和非質譜干擾??朔蓴_的方法很多,一般可分為數學方法、物理方法和化學方法。
1.質譜干擾
一般而言,質譜干擾對分析物離子流測量的結果產生的是正誤差。質譜干擾主要有四種類型:
(1)同量異位素的重疊,當基體為十分復雜的樣品時,這種干擾就更加常見,尤其樣品中存在多種高濃度的元素時,在可選的被分析同位素m/z值處發生同量異位素重疊的概率就會增加,如果分析物選不出不受干擾的同位素,或者可選用的同位素豐度太低得不到適當的靈敏度,可在分析前對樣品進行化學分離或采用高分辨ICP—MS儀進行測量。
(2)多原子分子離子的重疊,其造成干擾常常是一個比同量異位素重疊干擾更大問題,一般來說,主要是由元素Ar、C、Cl、H、N、O和S的大豐度同位素造成的,解決分子離子干擾的最好辦法是避免使用含有那些質量數比較高又有許多同位素的酸和試劑。
(3)多電荷離子(常為雙電荷離子)的重疊,具有低電離電位的一些元素容易形成雙電荷離子,主要是堿土金屬、一些稀土元素和有限數量的過渡金屬元素,必須對此干擾進行校正或采用高分辨質譜儀測量。
(4)背景對被測離子流的貢獻,ICP—MS儀器在很高的分析靈敏度下,背景計數不會有大的增加,所以背景校正有時不是必須的,但背景不應該與空白譜混淆。
2.非質譜干擾
各種各樣化學和物理效應的干擾能嚴重地影響ICP—MS分析的準確性,非質譜干擾,一般分為兩類:基體效應和物理效應。這些干擾能明顯地抑制或增強被定量測量的離子流,也會對信號的穩定性和分析精度產生有害的影響。
高濃度的基體成分(元素)能使被分析的離子流造成抑制,這類干擾本質上未必是特有的,通常干擾也不局限在單一元素上。不管怎樣,一般講質量大的基體元素對質量小的被分析元素產生的抑制效應會更為嚴重。
基體效應的程度取決于基體元素的絕對量而不是基體元素與被分析元素的相對比例。因此,通過減少基體成分的絕對濃度,能把抑制效應減少到無關緊要的水平。
隨著樣品溶液總鹽度增加,被分析物離子流信號會發生漂移,高鹽樣品溶液的這一效應是一種物理干擾。一般有幾個解決該問題的方法,通過簡單的樣品稀釋使基體的濃度降低,可減少鹽類在取樣錐孔的堆積。
物理干擾還有其他的類型,如屬于樣品輸送效應的霧化器,樣品引入過程產生的干擾。記憶效應也是物理干擾中一個嚴重的問題,記憶效應是樣品中高濃度分析物污染儀器系統造成的。通常樣品進樣之前,采用霧化去離子水清洗霧室和樣品引入系統裝置。典型的沖洗時間可按分析物信號降到近l%的時間為準,正常情況下其范圍為60~180s。如在整個沖洗期間采取增加沖洗液流速、使用化學沖洗液沖洗或改進裝置等技術,有時能使沖洗顯著減少。
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