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在發展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業迅速發展火焰光度檢測器FPD以其高選擇性、高靈敏度而被大量用于含磷、硫化合物的檢測分析。其主要原理為當含磷、硫的化合物在富氫火焰中燃燒時,在適當的條件下,將發射一系列的特征光譜,通過特定的磷、硫濾光片后進行光譜強度測定。
一,當出現FPD檢測器在運行過程中出現火焰熄滅、信號過高或過低等異常現象時,應以檢測樣品、氣路系統、檢測器溫度控制系統、儀器設置、FPD檢測器為主要檢查對象,逐步排查可能存在的問題:
(1)測樣品:由于樣品的性質不同,引起運行過程中火焰熄滅、信號過高或過低等異常現象。可使用的方法包括更換樣品溶劑、選擇不同的樣品進樣測試排除FPD出現信號異常的原因不是由于樣品所引起。
(2)氣路系統:
1.檢查載氣、氫氣、空氣等氣路純度,如使用氣瓶,確認氣體壓力正常,通常應大于5 MPa。如使用氣體發生器,檢查確認氣體發生器工作正常,可將氣體發生器放空一段時間再點火。
2.檢查所有氣路無泄漏等情況,尤其是檢測器與色譜柱的連接處。
3.檢查確認氫氣、空氣的流量設置正確,一般來說,FPD氫氣流量75 mL/min,空氣為100 mL/min,當然,也可根據具體的情況調節合適的氫氣與空氣比例。
(3)檢測器溫度控制系統:檢查確認火焰光度檢測器FPD檢測器溫度設置正確,應等待檢測器溫度達到設定值并且穩定一段時間后再點火。必要時采用輔助工具測定檢測器的溫度控制準確,包括檢查溫度控制電路板工作正常、溫度傳感系統工作正常等。確保FPD檢測器燃燒冷凝物沒有滴回到檢測器中。
(4)儀器設置:確認色譜柱參數設置正確,如色譜柱長度、直徑及顆粒大小等,排除因為儀器對色譜柱的評價參數不正確引起的氣體流量等控制不正常。
(5) FPD檢測器:檢查確認FPD的各路連接正常,包括色譜柱與FPD檢測器連接端未出現過長或過短的情況,影響檢測器火焰的正常。查看檢測器噴嘴無堵塞現象,可以用細針插入噴嘴排除堵塞物,必要時應將整個系統拆下來進行清洗使其暢通。
二,火焰光度檢測器FPD如果碰到響應的故障(靈敏度、噪聲、選擇性),就要檢查 FPD 的噴嘴是否有雜質沉積,必要時進行清理或更換。造成FPD檢測器噴嘴變臟的原因主要包括氣體、色譜柱、樣品等部分:
①氣體,包括使用載氣、氫氣、空氣等氣體的純度,氣體管路中殘留的雜質等均有可能為檢測器帶來雜質,使噴嘴變臟;
②色譜柱,常見的原因包括色譜柱流失,色譜柱安裝不正確、伸入檢測器過長等原因;
③樣品,由于FPD檢測樣品前處理通常凈化較少,為整個色譜系統帶來較多的雜質,可能污染檢測器內壁,影響噴嘴。
火焰光度檢測器FPD噴嘴的清洗: 在日常工作中,要經常地維護FPD檢測器噴嘴,必需把檢測器部件從儀器上卸下來,之后進行適當的維護和清洗。
(1)噴嘴的拆卸:FPD檢測器的安裝和拆卸必須在關機狀態下操作進行,否則會損壞光電倍增管!
1>.把氣相色譜儀的電源關閉并切斷總電源,卸下檢測器蓋。
2>.等加熱區冷卻到安全的溫度,從檢測器部件上卸下光電倍增管組件,并把濾光片也取下來,放到一個安全的地方。注意:在拿開光電倍增管套之前一定要把靜電計關閉,以免損壞光電倍增管。一定要保持光電倍增管套開口端盡可能地加蓋,以免光線進入并損壞光電倍增管。
3>.如有排氣管,需卸下排氣管。把金屬板蓋拿開,小心松開固定螺絲,用兩把扳手在噴嘴組件底部把鍛模連接頭從轉移管上卸下來,然后從轉移管上小心地把火焰噴嘴組件拿下來。
注意:不要把熔融石英襯管弄壞,不要把任何管線、點火導線、或加熱器和傳感器卸開。
(2)噴嘴的清洗: 取下并檢查噴嘴,也可檢查并清洗火花塞,并檢查清洗石英窗,注意噴嘴在檢測器塊還熱的時候較容易卸下。可使用壓縮空氣或氮氣從噴嘴和檢測器部件中吹出松動的顆粒。使用適當的細針或刷子檢查和清理噴嘴孔中的沉積物,當發現噴嘴有任何損壞均需進行更換,當條件許可時可直接更換噴嘴。燃燒室積鹽嚴重,可以用水和異丙醇等清洗。發射極可取出放入干凈的水中超聲清洗5分鐘,再用甲醇沖洗,放在干凈處吹干。
(3)噴嘴的安裝:把檢測器部件重新安裝好,并把此部件裝到氣相色譜儀上,用新的密封墊裝在檢測器和轉移管上。在檢測器部件上重新安裝光電倍增管,把各種氣體和電源連接好。注意在重新安裝檢測器時注意襯管不要劃傷或裝歪,應使用新的密封圈。
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