要實現質譜定量分析一般有兩種方法:

1. 質譜定量分析--外標法

將待測物質A的標準品,特點是純度非常高，有時也可稱之為該物質的純品,用某種有機溶劑S稀釋成不同的濃度的標準溶液，分別取等量（一般是等體積）的這些不同濃度的標準溶液進行質譜分析。由此可以得到一組樣品量和信號值一一對應的數據，以其繪制成的曲線稱為標準曲線。然后就可以去拿要檢測的實際樣品R進行質譜分析了。根據標準曲線就可以由得到的信號值去反推物質A在該實際樣品R中的含量了。

在如用已知量的標準樣品A和未知量的待測樣品A分別進行實驗；我們會得到以下三個信息：標準樣品的量（已知）；標準樣品的信號強度；待測樣品的信號強度。（假設樣品的響應=常數*濃度，從這三個信息即可算出待測樣品的量。）

2. 質譜定量分析--內標法

將已知量待測物質A的同位素標記物I摻雜到實際樣品中去，然后進行質譜分析。同位素標記物一般是利用H原子的同位素氘，即A里面的H在其同位素里都換成了氘，這樣通過A的化學式就能推算出，A和I的質譜峰的差別也就知道了。根據兩者信號的比值和I的實際摻雜量就能推算出A的質量。為什么選擇同位素標記物進行標定呢？原因就是因為兩者之間的各種物理和化學屬性非常接近，除了分子量的差別幾乎可以認為一模一樣，因此就可以排除由于樣品中基質的干擾（離子抑制之類的）引起的誤差。值得一提的是這種情況在外標法里是無法避免的。

 外標法主要有以下兩方面的局限：

1標樣和待測樣是獨立進行實驗的，實驗間的偶然誤差無法消除；

2標樣和待測樣的基質（即除待分析物外的其它成分）不同，基質有可能會帶來不同的影響，也會產生誤差。

那么，如果我們把已知量的標準樣品B直接加入待測樣品A，就可以把標準樣品和未知樣品的測定在同一次實驗和同樣基質中完成，也就消除了兩次實驗和基質不同造成的誤差，這就是內標法。（如果加入的標準樣品和待測樣品是同種物質A，那么由于它們不可區分，只通過一次實驗是不能定量待測樣的，這時我們在加入標樣前后分別進行兩次測量，即測量待測樣及待測樣+標樣的信號，即可計算出待測樣的量。）