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在發展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業迅速發展二手液質聯用靈敏度受許多參數的影響,故障排除起來相對來說有點復雜。故障排除原則是先從簡單的部分開始。
首先,要檢查 二手液質聯用 的內容包括三點: 方法、流動相和樣本、流動相變質。
一,方法
“方法”包括液相方法、質譜方法、調諧文件、進樣體積等這些跟數據采集相關的儀器方法及參數。
二手液質聯用
儀器方法變更條件時,由于名稱相同而會被覆蓋,必須仔細查看文件里的參數是否與之前的條件相同。
二,流動相和樣本
“流動相和樣本”,液相使用的流動相是否有變化,樣本的濃度是否出錯?溶解樣本的溶劑是否變化?
三,流動相變質
“流動相變質”,特別是水相流動相放置時間過長,會產生很多污染物,甚至是長菌。
其次,能區分
二手液質聯用
故障發生在液相儀器一側還是質譜儀器一側,會有助于更快的恢復故障。
(1)故障側檢測:
液質系統如果同時配置了紫外檢測器,將液質系統同時連接紫外部分做測試,如UV檢測的結果正常,則問題應在于MS側。如UV檢測結果中未明確顯示峰值,則問題應在LC側。LC側影響靈敏度的主要是流動相污染或改變,以及樣品進樣量。樣品注射器有氣泡、進樣針堵、液相管路有漏液都會影響靈敏度。
(2)性能檢查: 流動注射標準品(通常是質譜的'setup solution',即標準性能檢查溶液)進質譜,檢查質譜峰的峰高(代表峰響應絕對強度)、半峰寬(代表分辨率,四極桿質譜定量方法推薦半峰寬為0.75Da左右)、峰位置(代表質量準確度)。 性能檢查能快速確定質譜儀是否存在峰響應強度、分辨率或質量準確度方面的問題。峰強下降可能跟離子源污染、毛細管污染或堵塞、質譜真空度不夠有關。分辨率設置過高,質量數漂移會影響目標質量離子檢測強度。
(3)質譜離子源: 質譜離子源 是最易污染的區域,因而清洗離子源是經常性的工作。大量的或過濃的樣品分析,會導致在錐孔處污染物的堆積和離子源通道離子轟擊的沉積物留痕,結果均會造成離子傳輸效率下降,從而儀器靈敏度下降。離子源污染,必須進行清洗。考慮到污染的可能性順序,清洗順序依次是一級錐孔及錐孔套、離子源塊、離子透鏡。
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