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二手離子色譜儀基本的分析過程是樣品通過分離柱,使被測離子得到分離,在抑制型離子色譜中還要經過抑制柱(器)使淋洗液的背景電導值降低,然后經檢測器進行檢測。
在二手離子色譜儀的日常使用中,常常出現壓力不穩的現象,應該如何處理這種現象呢?
壓力不穩是離子色譜儀常見的故障,其表現:
一,
二手離子色譜儀系統
壓力在一段時間逐漸變化(升高或降低);
1、二手離子色譜儀系統壓力升高
我們知道,在使用離子色譜儀之前,首先需要將其的高壓極限壓力設定好,范圍一般在15MP左右,當設備的壓力升至高壓極限時會自動關閉,當壓力超過了正常壓力的30%時,我們就可以說壓力不正常,一般與以下要素有關。
(1)當有機溶劑與水混合時,由于溶液的黏度,密度變化壓力亦會升高;
(2)某段管子堵塞造成系統壓力突然升高。逐段檢查,更換;
(3)當流速超過正常壓力 0.7mL/min 時,壓力也會升高。
2、二手離子色譜儀系統壓力降低
先看看引發離子色譜儀系統壓力降低的原因有哪些,主要的就是系統發生泄漏,此時我們應該檢查離子色譜儀各個接頭是否已擰緊,如有松動,請立即擰緊。除此之外,當系統流路中有大量氣泡存在,進入泵內形成空穴也會導致系統壓力降低,此時我們要做的就是想將泵停止運行,并擰松蠕動泵的螺絲,使用注射器抽出氣泡即可,然后再次啟動泵。
二,
二手離子色譜儀系統
壓力瞬間變化(>3kg),總結其原因有下三種情況:
(1)有氣泡:
一般是在開機的一段時間內出現,往往是流動相在色譜柱內還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題,只要多平衡一會就會穩定。若使用的是梯度程序,由于流動相的比例正處在變化中,壓力也會跟隨變化。
(2)漏液:
先排除氣泡因素,氣泡的產生是由于流動相中溶解了空氣,在泵壓的作用下空氣會分離出來,氣泡留在泵體內排不出去,它不僅影響到流量的準確,泵壓也會不穩,這時我們只要打開排廢閥,利用快速沖洗功能很快就能將氣泡趕出。
為防止氣泡產生,就是使用在線脫氣裝置。沒有脫氣機時,流動相要經過脫氣處理。超聲波震蕩是常用的除氣泡方法,雖然簡單但效果不佳,不妨將流動相用微孔濾膜多過濾兩遍,利用真空泵的負壓,將溶解在流動相中的空氣釋放出來,其效果要好些。
如果使用中我們發現,連接過濾頭的輸液管中有微小的氣泡流動時,這說明過濾頭有堵塞現象必須清洗,你可用10%的硝酸進行超聲15分鐘,如果還有氣泡產生那就該換新濾頭了。
其次,要檢查的是離子色譜儀輸液泵有沒有漏液現象,一般接在泵后的管道漏液會使壓力降低,對壓力穩定性影響不大。如果泵內柱塞墊或柱塞桿磨損了那就不一樣了,它不僅壓力上不去、變化大、流量也不足。只要觀察到泵頭或沖洗管漏液(有沖洗瓶時液位會升高),柱塞墊或柱塞桿肯定有問題。
(3)單向閥不良 :當有鹽份或者雜質等污染物附著在單向閥內球體和閥體表面時,就會破壞密封性,造成輸液的單向性能降低,泵雖然在工作,但就是輸送不好液體,嚴重時不能輸液。反映到壓力上,表現為嚴重不穩或沒有壓力。這時你可以卸下單向閥,用異丙醇超聲清洗20分鐘。如果有鹽份,再用熱水超聲清洗一遍效果會更好。若清洗后還達不到要求,可將單向閥再接到流路上用大流量異丙醇沖洗。單向閥的結構比較精細,如果沒有把握zui好先不要分解清洗,用超聲波清洗時要注意擺放的位置防止部件震散,否則裝配后效果會不理想。 當單向閥內的球體損傷時就只有更換了。
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