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在發展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業迅速發展二手Tekmar吹掃捕集技術改進方法有以下幾點:
1,內標法校正結果
由于基體干擾、吹掃效率、起泡效率、吸附劑的選擇、解吸溫度和吹掃裝置設計等因素的影響,二手Tekmar吹掃捕集法往往存在回收率波動大的缺點。為準確定量待測物,用內標法對測定結果進行修正是一種有效的方法。常用的內標法包括:標準加入法、替代內標法和穩定同位素標記內標法,其中穩定同位素標記內標法是目前二手Tekmar吹掃捕集法定量研究中精確的輔助方法。
2,省卻冷卻系統的吹掃捕集法
運用兩級捕集管重富集產生窄帶分析物是二手Tekmar吹掃捕集法與毛細管色譜聯用的必要步驟。由于重富集的實現需要特制冷卻系統(冷捕集法),因此對實驗室提出了較高的要求。Zygmunt自制配置兩級捕集管的吹掃捕集裝置,能夠較好地與毛細管色譜聯結,更重要的是此裝置無需冷卻系統,降低了實驗要求。在對三鹵代甲烷和其他鹵代有機物的分析檢測中,方法的檢出限低于1 ng/kg。
3,PT2閥門轉換裝置
過去幾年,雖然GC的毛細管技術和質譜技術得到快速發展,但二手Tekmar吹掃捕集裝置的設計始終沒有突破性進展。自從EPA規定吹掃、捕集、解吸和烘烤各階段的時間總和不能超過20 min后,二手Tekmar吹掃捕集法的周期過長已成為增加樣品檢測量的限制因素。可通過增加一套稱為PT2的閥門轉換裝置,將GC-MS系統接人第二套吹掃捕集器,增加樣品檢測量。套捕集器進樣時,第二套捕集器已經開始準備下一個樣品,因此能夠交互向GC-MS進樣,整個過程吹掃捕集周期的交迭使得進樣量幾乎增加了一倍。
PT2是一個把兩套捕集器、自動進樣器和氣相色譜聯結起來的界面。PT2使樣品吹掃氣流通過熱的六通閥導入捕集器,再使捕集器的解吸氣流通過第二個六通閥進入GC-MS。為保持自動進樣器、兩個捕集器和GC運行協調一致,需用電子聯網系統把PT2和捕集器、GC聯結起來。為充分發揮PT2的作用,需要優化GC的程序升溫周期在15 min以內。
PT2使吹掃氣流以兩條獨立的氣路進入各自捕集器,當其中一個捕集器被污染時,另一個捕集器仍能保持潔凈繼續運作。長度上兩獨立氣路等同,因此允許同時使用兩個捕集器制作一條標準曲線,或者兩個捕集器并用分別制作標準曲線。直到現在,吹掃捕集法周期長仍然是實驗室提高檢測VOCs能力的障礙。通過PT2在原有裝置系統上增加一套吹掃捕集器,能大大提高分析檢測能力,有利于提高環境分析實驗室的工作效率。
4,新型接口技術
二手Tekmar吹掃捕集器與氣相色譜的聯結有兩種方法可行。這種方法是把色譜柱直接連接到吹掃捕集器的接口模塊上,解吸出來的VOCs全部導人GC。這種方法靈敏度高,但色譜分離效率較低且需要大型質譜儀;第二種方法用小內徑的毛細管柱把GC-MS進樣口和吹掃捕集器的接口模塊聯結起來,因解吸氣流量相對于毛細管而言偏大,氣相色譜采用分流進樣,所以僅有一部分解吸物進入色譜柱,這種方法有較好的分離效率,但靈敏度不高。
吹掃捕集器與GC的聯結是P/T-GC-MS聯用分析VOCs的一項重大挑戰,原因在于吹掃捕集器、毛細管柱和質譜對氣流量各有不同的要求。很多實驗室按照美國環保署Method 8260B開展實驗時,選擇寬口徑毛細管柱并配套使用噴射分離器,因為吹掃捕集需要大的氣流量,而寬口徑毛細管柱易承受大的氣流量,噴射分流器又能根據質譜對氣流量的要求調節氣體流速,所以這種方法有一定的優勢。但寬口徑毛細管柱/噴射分離器法用于P/T-GC-MS分析揮發性有機物的時間不長,原因是這種方法存在很多缺陷:柱子易被高濃度樣品污染,前期和末期解吸化合物的色譜分離效率不佳,分析周期長(接近40min),噴射分離器易壞等問題。能克服上述缺點且色譜分離效率較高的窄口徑毛細管柱,zui初應用于P/T-GC-MS聯用分析VOCs的機會不多,因為柱子難以解決來自吹掃捕集器的高載氣流速。EPA Method 8260B提議在捕集器和GC毛細管柱之間增加一個毛細管前置柱接口,并在接口處低溫聚焦途經的分析物,從而冷凝壓縮解吸出來的化學物并集中在窄帶內,然后再輸往GC進行色譜分離。這種方法可行,但增加成本和分析時間。
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