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首頁-譜標(biāo)服務(wù)-二手光譜儀-原子吸收定性定量的儀器分析技術(shù)的問題注意

二手光譜儀-原子吸收定性定量的儀器分析技術(shù)的問題注意

發(fā)布時間:2019-05-14       點擊次數(shù):10254

原子吸收是上世紀(jì)五十年代以后發(fā)展起來的定性定量的儀器分析技術(shù)。因其靈敏度高、特異性好、準(zhǔn)確度高、分析范圍廣和簡便快速而獲得推廣,目前為止,技術(shù)發(fā)展已經(jīng)相對成熟,可用來測定食品、水、化妝品、生物材料、土壤等樣品中的銅、鐵、鋅、鈣、鎂、錳、鉛等約70種元素。二手光譜儀-原子吸收廣泛應(yīng)用于多個行業(yè)領(lǐng)域,也成了各個實驗室的必備分析儀器.
 
                           

下面列舉二手光譜儀-原子吸收分析在實驗中會出現(xiàn)的一些干擾問題和解除干擾辦法:
一,試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中物理因素變化引起的干擾效應(yīng),主要影響試樣噴入火焰的速度、進樣量、霧化效率、原子化效率、霧滴大小等。
       干擾因素:溶液的粘度、表面張力、密度、溶劑的蒸汽壓和霧化氣體的壓力等。
       特點:物理干擾是非選擇性干擾,對各種元素影響基本相同。
       解除方法:配置相似組成的標(biāo)準(zhǔn)樣品,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法; 盡可能避免使用粘度大的硫酸、磷酸來處理試樣;當(dāng)試樣濃度較高時,適當(dāng)稀釋試液也可以抑制物理干擾。

二,待測元素與其它組分之間的化學(xué)作用,生成了難揮發(fā)或難解離的化合物,使基態(tài)原數(shù)目減少所引起的干擾效應(yīng)。主要影響到待測元素的原子化效率,是主要干擾源。
       特點:化學(xué)干擾是選擇性干擾。     
       干擾因素:
       分子蒸發(fā):待測元素形成易揮發(fā)鹵化物和某些氧化物,在灰化溫度下蒸發(fā)損失;
       形成難離解的化合物(氧化物、炭化物、磷化物等);
       氧化物:較難原子化的元素B、Ti、Zr、V、Mo、Ru、Ir、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、U; 
       很難原子化的元素:Os、Re、Nd、Ta、Hf、W;
       炭化物:Be、B、Al、Ti、Zr、V、W、Si、U 稀土等形成難揮發(fā)炭化物;
       磷化物:Ca3PO4等。    
       解除方法:
          1提高火焰溫度使得難解離的化合物較完全基態(tài)原子化。

          2加入釋放劑,與干擾元素生成更穩(wěn)定或更難揮發(fā)的化合物,使待測元素釋放出來。常用的釋放劑:LaCl3、Sr(NO3)2等。(如:火焰原子吸收法測定鈣,磷酸鹽的存在會生成難揮發(fā)的Ca2P2O7,此時可以加入LaCl3,則La3+與PO43-生成熱更穩(wěn)定的LaPO4,抑制了磷酸根對鈣測定的干擾。)
          3加入保護劑,待測元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,防止待測元素與干擾物質(zhì)生成難揮發(fā)化合物。常用的保護劑:EDTA、8-羥基喹林、乙二醇等。(如:火焰原子吸收法測定鈣,磷酸鹽的存在會生成難揮發(fā)的Ca2P2O7,加入EDTA,生成EDTA-Ca絡(luò)合物,該絡(luò)合物在火焰中易于原子化,避免磷酸根與鈣作用。)
          4加入基體改進劑,改變基體或被測元素的熱穩(wěn)定性,避免化學(xué)干擾,這些化學(xué)試劑稱為基體改進劑。(如:測定海水中Cu、Fe、Mn,加入基體改進劑NH4NO3,使NaCl基體轉(zhuǎn)變成易揮發(fā)的NH4Cl和NaNO3,使其在原子化之前低于500℃的灰化階段除去。)
          5化學(xué)分離法,用化學(xué)方法將待測元素與干擾元素分離。常用的化學(xué)分離法:萃取法、離子交換法、沉淀法。 

三,某些易電離元素在火焰中產(chǎn)生電離,使基態(tài)原子數(shù)減少,降低了元素測定的靈敏度,這種干擾稱為電離干擾。電離干擾的程度與火焰溫度及元素種類有關(guān)。
       解除方法:采用低溫火焰或在試液中加入過量的更易電離的化合物(消電離劑),能夠有效地抑制待測元素的電離。在火焰溫度下,消電離劑首先電離,產(chǎn)生大量的電子,抑制了被測元素的電離。
      常用的消電離劑:CsCl、KCl、NaCl等

四,光譜干擾主要分為譜線干擾和背景干擾兩種。主要來源于光源和原子化器。
       譜線干擾和抑制:發(fā)射線的鄰近線的干擾:指空心陰極燈的元素、雜質(zhì)或載氣元素的發(fā)射線與待測元素共振線的重疊干擾。吸收線重疊的干擾:指試樣中共存元素吸收線與待測元素共振線的重疊干擾。
      抑制:減小單色器的光譜通帶寬度,提高儀器的分辨率,使元素的共振線與干擾譜線完全分開。或選擇其它吸收線等方法抑制譜線干擾。 
      背景干擾和抑制:背景干擾主要是指原子化過程中產(chǎn)生的分子吸收和固體微粒產(chǎn)生的光散射干擾效應(yīng)。
      背景干擾抑制和解除:
       (1)火焰:改變火焰類型、燃助比、調(diào)節(jié)火焰觀測區(qū)高度。
      石墨爐:選用適當(dāng)?shù)幕w改進劑。
      (2)光譜背景的校正
      用鄰近非共振線校正背景
      用分析線測量原子吸收與背景吸收的總吸光度,在分析線鄰近選一條非共振線,此時測出的是背景吸收,兩次測量值之差即為校正背景后的吸光度。這種校正方法準(zhǔn)確度較差,只適用于分析線附近背景分布比較均勻的情況。
      用連續(xù)光源校正背景
用銳線光源測定分析線的原子吸收和背景吸收的總吸光度再用氘燈(紫外區(qū))或碘鎢燈(可見區(qū))在同一波長測定背景吸收,計算兩次測定吸光度之差,即為校正背景后的吸光度。由于空心陰極燈與氘燈兩種連續(xù)光源放電性質(zhì)不同,能量分布不同,會導(dǎo)致背景校正不足或過度。
      用塞曼效應(yīng)校正背景
塞曼效應(yīng)校正背景基于磁場將吸收線分裂為具有不同偏振方向的組分,利用這些分裂的偏振成分來區(qū)別被測元素和背景吸收。塞曼效應(yīng)校正背景的準(zhǔn)確度高,但儀器價格較貴。

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