多級質譜聯用技術 ：氣相色譜/質譜聯用(二手GC/MS)，液相色譜/質譜聯用(二手LC/MS)，毛細管電泳/質譜聯用(CE/MS)，超臨界流體色影質譜聯用(SFC/MS)，等離子體發射光譜/質譜聯用(二手ICP/MS)等

多級質譜聯用技術包括液相色譜/質譜聯用技術、氣相色譜/質譜聯用技術及芯片/質譜聯用技術等多種聯用技術。聯用技術色譜可作為質譜的樣品導入裝置，并對樣品進行初步分離純化，因此色譜-質譜聯用技術可對復雜體系進行分離分析。因為色譜可得到化合物的保留時間，質譜可給出化合物的相對分子質量和結構信息，故對復雜體系或混合物中化合物的鑒別和測定非常有效。在這些聯用技術中，芯片/質譜聯用(Chip/MS)為近年興起的新興質譜聯用技術，顯示了良好前景，氣相色譜/質譜聯用和液相色譜/質譜聯用等已經廣泛用于藥物分析。
1，氣相色譜/質譜聯用( 二手GC/MS )
氣相色譜的流出物已經是氣相狀態，可直接導入質譜。由于氣相色譜與質譜的工作壓力相差幾個數量級，開始聯用時在它們之間使用了各種氣體分離器以解決工作壓力的差異。隨著毛細管氣相色譜的應用和高速真空泵的使用，現在氣相色譜流出物已可直接導入質譜。

2，液相色譜/質譜聯用( 二手LC/MS )
液相色譜/質譜聯用的接口前已論及，主要用于分析GC/MS不能分析或熱穩定性差、強極性和高相對分子質量的物質，如生物樣品(藥物與其代謝產物)和生物大分子(肽、蛋白質、核酸和多糖) 。
3，毛細管電泳/質譜聯用(CE/MS)
毛細管電泳(CE)適用于分離分析極微量樣品(nL)和特定用途(如手性對映體分離等)。CE流出物可直接導入質譜，或加入輔助流動相以達到和質譜儀相匹配。微流控芯片技術是近年來發展迅速，可實現分離、過濾、衍生等多種實驗室技術于一塊芯片上的微型化技術，具有高通量、微型化等優點，目前也已實現芯片和質譜聯用，但尚未商品化。

4，超臨界流體色影質譜聯用(SFC/MS)
常用超l臨界流體二氧化碳作流動相的SFC適用于弱極性和中等極性物質的分離分析，通過色譜柱和離子源之間的分離器可實現SFC和MS聯用。

5，等離子體發射光譜/質譜聯用( 二手ICP/MS )
由ICP作為離子源和MS實現聯用，主要用于元素分析和元素形態分析。

設備由電感耦合等離子體離子源、四級桿離子偏轉器、四級桿碰撞反應池、四極桿質量過濾器、離子檢測系統等部分構成。由微機和數據軟件對儀器進行控制，并進行數據獲取、壓縮、處理顯示和存儲;質譜儀還包括維持高真空的機械泵、分子渦輪泵以及進行常規溶液樣品霧化的進樣系統:以實現樣品的定性確認、定量成分分析以及元素成分的同位素分析和液相聯機做形態分析等。