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二手ICP-MS中的進樣系統同樣需要維護和注意

發布時間:2019-10-25       點擊次數:10145

二手ICP-MS的進樣系統由蠕動泵、霧化器、霧室和排廢液系統等部分組成,進樣系統最先接觸樣品基體,同樣需要維護和注意。

蠕動泵泵管:

一般由聚合物材料制成,蠕動泵的滾動軸提供泵的運動和穩定的壓力,可以確保連續的液流泵入霧化器。但是,長時間使用后,滾動軸持續拉伸泵管,使得泵管的內徑改變,從而改變輸入霧化器的樣品流量,造成待測元素的強度發生不穩定的變化,長期的穩定性降低。
因此,每隔幾天應該檢查泵管的狀態,尤其是實驗室分析的樣品量大,或者分析腐蝕性極強的溶液。蠕動泵泵管極有可能是最容易忽視的區域,應該視為例行日常維護的工作之一。 

為了減少泵管出現問題需注意:
1,新的泵管在使用之前用手拉伸一下;

2 ,對泵管保持正確的拉力;

3, 確保泵管正確放置在蠕動泵的通道內;

4, 定期檢查樣品的提升情況,如有問題則更換泵管;

5, 泵管一旦發生磨損,建議立刻更換;

6,分析的樣品量大時,隔天或隔周更換泵管,視樣品量而定;

7,儀器不進樣時,及時釋放泵管上的壓力;

8,泵管和進樣毛細管可能造成的沾污;

9,泵管是一種消耗品,建議多備一些存貨。 

  霧化器:

維護霧化器的頻率主要取決于被分析樣品的類型及霧化器的具體設計。例如,在交叉型霧化器中,氬氣直接以90°通入毛細管管頭,而在同心霧化器中氬氣輸入方向與毛細管平行。在交叉型霧化器中,液體毛細管的直徑更大,液體和氣體噴嘴之間的距離更長,使得它比同心霧化器更能承受樣品中溶解的固體鹽分和懸浮的顆粒。另外,交叉型霧化器中生成氣溶膠的效率低于同心霧化器,因此其產生的霧滴更少。正因如此,同心霧化器比交叉型霧化器靈敏度高,準確度稍高,但更容易被堵塞。 具體選擇哪一種霧化器通常由樣品的類型和分析的數據質量目標而定。不管采用哪一種,應該注意確保霧化器的噴嘴沒有被堵塞。有時候操作人員可能沒有注意到,細顆粒可能已經在霧化器的噴嘴上沉淀,長時間導致靈敏度降低,結果不準確,長期的穩定性較差。除此之外,O形圈和進樣毛細管被溶液腐蝕,儀器的性能也會降低。因此,霧化器應該是例行維護的部件之一。

檢查過程中通常要考慮以下幾點:
1.吸入水,以肉眼檢查霧化器產生的氣溶膠(霧化器一旦被堵塞,由于含有許多大的霧滴,通常形成的噴霧會不穩定)。

2.氬氣氣流反方向加壓或將霧化器放入合適的酸液或溶劑中浸泡,可以消除堵塞;也可以采用超聲波清洗促進堵塞物溶解(要與制造廠商確認,是否允許超聲波清洗該類型的霧化器)。 注意:不要用任何金屬絲之類去捅霧化器噴嘴,這有可能導致永久性的損壞。

3.確保霧化器被安全密封在霧室的端帽上。

4.檢查所有的O形圈的損壞和磨損情況。

5.確保進樣毛細管正確連接到霧化器的進樣管路中。

6.每隔1~2周檢查霧化器,檢查周期由工作量決定。 

  霧室:

一般商用二手ICP-MS儀器中霧室最常采用的一種設計是雙通道設計,氣溶膠直接進入霧室的內管來選擇小的霧滴。大的霧滴從內管出來后通過重力作用由排廢液管排出霧室。排廢液管的末端有一個U形管形成液封,使得氣溶膠保持正壓,迫使小的霧滴由霧率的外壁和內管之間回流,從霧室出口進入等離子體炬管的中心噴射管中。Scott型雙通道霧室的形狀、大小、材料多種多樣,但對于日常使用而言,它的設計被認為是最經久耐用的。 霧室的維護,重要的是確保排廢液管正常排液。排廢液管發生故障或泄漏可能導致霧室內的壓力發生變化,使得待測元素的信號產生波動,導致數據不穩定或不準確,精密度變差。霧室和等離子體炬管中樣品噴射管之間的O形圈發生老化也會出現類似問題,但后者老化出現的概率較小。

霧室的維護:
1),確保排廢液管固定緊密,不發生泄漏;

2),確保從霧室出來的廢液由蠕動泵排廢液管排出;

3),如果使用液封,要確保排廢液管中的液面穩定;

4),檢查霧室和炬管中心噴射管之間的O形圈和球形磨口接頭,確保連接得恰到好處;

5),霧室可能是一個某些基體/待測元素形成沾污的污染源,因此在測下一個樣品之前要徹底沖洗干凈;

6),儀器不用時將霧室中的液體排空;

7),每隔1~2周應檢查霧室和排廢液管,具體由工作量而定。

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