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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展首頁(yè)-譜標(biāo)服務(wù)-二手ICP-MS技術(shù)測(cè)定地表水重金屬基體
ICP-MS技術(shù)是80 年代發(fā)展起來(lái)的新的分析測(cè)試技術(shù)。它結(jié)合了ICP 的高溫(8000K)電離特性與四極桿質(zhì)譜計(jì)的靈敏快速掃描的優(yōu)點(diǎn)而形成一種新型的強(qiáng)有力的元素分析、同位素分析和形態(tài)分析技術(shù)。該技術(shù)提供了極低的檢出限、極寬的動(dòng)態(tài)線性范圍、譜線簡(jiǎn)單、干擾少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。自1984 年第一臺(tái)商品儀器問(wèn)世以來(lái),這項(xiàng)技術(shù)已從初在地質(zhì)科學(xué)研究的應(yīng)用迅速發(fā)展到廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、半導(dǎo)體、生物、醫(yī)學(xué)、冶金、石油、核材料分析等領(lǐng)域。碰撞/反應(yīng)池是目前四極桿ICP-MS首推的,有效的消除多原子干擾的技術(shù),近年來(lái)已經(jīng)在痕量超痕量多元素分析、形態(tài)分析和同位素比值分析中得到很好的應(yīng)用。
使用 二手ICP-MS 法測(cè)定了四種不同基體溶液中鐵、錳、銅、鋅、鎘、鉛的信號(hào)值(cps),并比較了不同基體的信號(hào)值與內(nèi)標(biāo)信號(hào)值的比值。結(jié)果表明,硝酸的加入增大了大部分元素的信號(hào)比和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差;光譜純硝酸的主要優(yōu)勢(shì)是信號(hào)比的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差遠(yuǎn)小于另外兩種酸;通過(guò)純化過(guò)程可以顯著降低鉛的信號(hào)比。
地表水重金屬元素監(jiān)測(cè)是二手ICP-MS在環(huán)境領(lǐng)域的一項(xiàng)重要應(yīng)用,使用二手ICP-MS 對(duì)四種常見(jiàn)基體溶液中六種重金屬元素的信號(hào)值進(jìn)行了測(cè)試及對(duì)比,為地表水重金屬測(cè)定的基體選擇提供了依據(jù)。
1 儀器、工作條件
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀; 自動(dòng)進(jìn)樣器;酸純化儀; 超純水機(jī)。
二手ICP-MS儀器
參數(shù): KED模式:霧化器1.03 L/min;輔助氣1.225 L/min;蠕動(dòng)泵6 rpm;測(cè)量次數(shù)3次:駐留時(shí)間50 ms/AMU.其余參數(shù)通過(guò)儀器自動(dòng)調(diào)諧至最優(yōu)。
2 試劑、溶液配制
硝酸A、硝酸B、硝酸C
內(nèi)標(biāo)溶液: Ge(40 ug/L)、Rh( 10ug/L). Re(10 ug/L)混標(biāo),單標(biāo)儲(chǔ)備液購(gòu)于國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心,使用1 %硝酸溶液定容。
基體“A": 1 %硝酸A溶液,使用超純水定容。
基體“B": 1 %硝酸B溶液,使用超純水定容。
基體“C": 1 %硝酸C溶液,使用超純水定容。
基體“D":超純水。
3 結(jié)果、比較
待儀器點(diǎn)火穩(wěn)定 1h后,對(duì)四種基體溶液分別測(cè)定11次CPS值,并分別計(jì)算:
CPS(Fe),CPS(Mn).CPS(Cu)和CPS(Zm)與CPS(Ge)的比值;
CPS(Cd)與 CPS(Rh)的比值;
CPS(Pb)與CPS(Re)的比值.
三種酸的加入都增大了除銅以外待測(cè)元素的信號(hào)值,同時(shí)增大全部六種待測(cè)元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
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