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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展首頁(yè)-譜標(biāo)服務(wù)-氣相色譜分析常用的定量方法(二)~外標(biāo)法
氣相色譜分析常用的定量方法外標(biāo)法:
外標(biāo)法是氣相色譜儀器分析常用的方法之一,是比較法的一種,是在與被測(cè)樣品相同的色譜條件下單獨(dú)測(cè)定,把得到的色譜峰面積與被測(cè)組分的色譜峰面積進(jìn)行比較求得被測(cè)組分的含量。外標(biāo)物與被測(cè)組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度,分析時(shí)外標(biāo)物的濃度應(yīng)與被測(cè)物濃度相接近,以利于定量分析的準(zhǔn)確性。
用待測(cè)組分的純品作對(duì)照物質(zhì),以對(duì)照物質(zhì)和樣品中待測(cè)組分的響應(yīng)信號(hào)相比較進(jìn)行定量的方法稱(chēng)為外標(biāo)法。外標(biāo)法法可分為工作曲線法及外標(biāo)一點(diǎn)法等。工作曲線法是用對(duì)照物質(zhì)配制一系列濃度的對(duì)照品溶液確定工作曲線,求出斜率、截距。在完全相同的條件下,準(zhǔn)確進(jìn)樣與對(duì)照品溶液相同體積的樣品溶液,根據(jù)待測(cè)組分的信號(hào),從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出其濃度,或用回歸方程計(jì)算,工作曲線法也可以用外標(biāo)二點(diǎn)法代替。通常截距應(yīng)為零,若不等于零說(shuō)明存在系統(tǒng)誤差。工作曲線的截距為零時(shí),可用外標(biāo)一點(diǎn)法(直接比較法定量)。
外標(biāo)一點(diǎn)法是用一種濃度的對(duì)照品溶液對(duì)比測(cè)定樣品溶液中i組分的含量。將對(duì)照品溶液與樣品溶液在相同條件下多次進(jìn)樣,測(cè)得峰面積的平均值,用下式計(jì)算樣品中i組分的量:
W=A(W/(A
式中W與A分別代表在樣品溶液進(jìn)樣體積中所含i組分的重量及相應(yīng)的峰面積。(W及(A分別代表在對(duì)照品溶液進(jìn)樣體積中含純品i組分的重量及相應(yīng)峰面積。外標(biāo)法方法簡(jiǎn)便,不需用校正因子,不論樣品中其他組分是否出峰,均可對(duì)待測(cè)組分定量。但此法的準(zhǔn)確性受進(jìn)樣重復(fù)性和實(shí)驗(yàn)條件穩(wěn)定性的影響。此外,為了降低外標(biāo)一點(diǎn)法的實(shí)驗(yàn)誤差,應(yīng)盡量使配制的對(duì)照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近。
外標(biāo)法external standard metho色譜分析中的一種定量方法, 它不是把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入到被測(cè)樣品中,而是在與被測(cè)樣品相同的色譜條件下單獨(dú)測(cè)定,把得到的色譜峰面積與被測(cè)組分的色譜峰面積進(jìn)行比較求得被測(cè)組分的含量。外標(biāo)物與被測(cè)組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度,分析時(shí)外標(biāo)物的濃度應(yīng)與被測(cè)物濃度相接近,以利于定量分析的準(zhǔn)確性。
氣相色譜定量分析外標(biāo)法特點(diǎn):
外標(biāo)物與被測(cè)組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度,分析時(shí)外標(biāo)物的濃度應(yīng)與被測(cè)物濃度相接近,以利于定量分析的準(zhǔn)確性。
外標(biāo)要求儀器重復(fù)性很?chē)?yán)格,適于大量的分析樣品,因?yàn)閮x器隨著使用會(huì)有所變化,因此需要定期進(jìn)行曲線校正。
外標(biāo)法的特點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單,計(jì)算方便,不需測(cè)量校正因子,適于自動(dòng)分析。但儀器的重現(xiàn)性和操作條件的穩(wěn)定性必須保證,否則,會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
氣相色譜定量分析外標(biāo)法適用范圍:
外標(biāo)法適用于工廠中的常規(guī)分析,它用于痕量組分的分析也能得到滿意的結(jié)果。外標(biāo)法方法的精確度,在很大程度上取決于操作條件的控制。樣品分析的操作條件,必須嚴(yán)格控制于繪制校正曲線時(shí)的條件。當(dāng)峰高對(duì)操作條件的敏感性以及對(duì)拖尾峰、柱子超負(fù)荷和檢測(cè)器有大的響應(yīng)時(shí),給出非線性的校正曲線,此時(shí)峰面積計(jì)算常常可以得到更好的結(jié)果。不過(guò),對(duì)重蠱峰,難以準(zhǔn)確的測(cè)量峰面積,必須提高分離度才能達(dá)到預(yù)期的效果。對(duì)于工廠的常規(guī)分析,使用外標(biāo)法必須經(jīng)常對(duì)校正曲線進(jìn)行驗(yàn)證。如果曲線外推通過(guò)坐標(biāo)原點(diǎn),驗(yàn)證時(shí)可以只取一個(gè)點(diǎn)(進(jìn)一次標(biāo)準(zhǔn)樣品)外標(biāo)法誤差的來(lái)源,除了分離條件的變化之外,就是進(jìn)樣的重復(fù)性。使用注射器進(jìn)祥,外標(biāo)法的誤差大約在以上。但是,使用定量進(jìn)樣閥可獲得1%的精密度;若同時(shí)小心控制分離參數(shù),分析精密度可達(dá)土0.25%。
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