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電感耦合等離子原子發射光譜(ICP-OES)原理、工作

發布時間:2023-12-18       點擊次數:1127

ICP-OES原理介紹

電感耦合等離子原子發射光譜儀(ICP-OES)是測定樣品中特定元素含量的分析儀器,ICP-OES測量的原理基于原子和離子會吸收能量使所含電子從基態躍遷到激發態這一事實。在ICP-OES中,這種能量的來源是在 10000 K 高溫下工作的氬等離子體的熱量。

激發態原子在返回低能級時會發射特定波長的光,這正是 ICP-OES 進行測量的依據。

電子從高能級返回低能級(通常是基態)時,發射出特定波長的光。原子或離子的種類(即它是哪種元素的原子或離子)及電子一直在其間躍遷的不同能級共同決定了所發射光的波長。

在每一波長發射的光強度與發生相應躍遷的原子或離子數成正比。朗伯-比爾定律描述了光強度與元素濃度之間的關系。

 

ICP-OES儀器如何工作

依據 ICP-OES 原理,ICP-OES 儀器檢測主要通過以下幾方面實現:

1.采用氬等離子體激發原子或離子,

2.測量原子或離子中的電子返回基態或較低能量狀態時發射的光強度,

3.根據校準曲線圖計算溶液中特定元素的濃度

樣品引入系統

液體樣品被抽入霧化器,使用氬氣流將其霧化為氣溶膠微粒。隨后,氣溶膠微粒進入霧化室,將大液滴分離出去,剩下的氣溶膠微粒進入等離子體炬管。

等離子體炬管

電感耦合等離子體 (ICP) 是測量使用的能量源。它看起來就像是在一根玻璃蠟燭上燃燒的火焰,蠟燭的周圍環繞著金屬線圈。等離子體炬管由三個同心玻璃管構成。氬氣從外層的兩個玻璃管之間流過,玻璃管炬管周圍的環繞線圈則是電流的通路。電流產生磁場。

放電產生的火花進入氬氣流形成等離子體。能量從炬管的環繞線圈傳遞到氬氣中,維持著等離子體。

另一股氬氣流載著樣品氣溶膠自下而上穿過等離子體炬管中心。等離子體的熱量將樣品中的溶劑蒸發,促使樣品分子裂解為原子和離子,同時為這些原子和離子中的電子激發提供能量,將它們激發到更高的能級。

射頻發生器

射頻發生器 (RF) 基本上就是一個盛裝電子元件的盒子,其中的電子元件產生射頻能量通過等離子體炬管的環繞線圈。儀器操作人員可以控制射頻功率來改變等離子體的能量水平。當樣品中檢測元素的濃度很低時,可能需要調高射頻功率,同時降低樣品通過等離子體炬管的流速。這種改變可以讓樣品氣溶膠以更慢的速度通過能量更高的等離子體 以便所有原子和離子都能發射光而被成功檢測。

光譜儀

激發態電子回到較低能級時伴隨著特定波長的發射光 波長取決于元素本身及其電子躍遷的能級。如果樣品中存在多種原子,就會發射出不同波長的光。光譜中出現的尖峰稱之為分析譜線(有時或稱之為發射線)。每種元素可能有多條分析譜線,每根分析譜線處于不同的波長。電子在其間躍遷的不同能級水平決定了分析譜線的波長。

對某一特定元素來說,雖然其任何分析譜線均可用于測量,但通常均選用能量最強的那根分析譜線。

等離子體中原子和離子的發射光通過鏡子和其他光學部件被導入儀器的光譜儀中。在光譜儀內部進行分光(正如棱鏡將白光分解為彩虹光帶),以便在非常精確的不同波長處測量光強度。隨后使用檢測器測量每一波長處的分光強度。

檢測器

ICP-OES 儀器中使用的檢測器近年來變化很大。現在通常使用看起來類似計算機芯片的電荷耦合器件 (CCD)。其芯片表面劃分為不同的像素,每個像素測量一個不同波長處的光子。

在安捷倫 ICP-OES 儀器中,167–785 nm 范圍內每個波長的光強度都會被同時測量。

計算機化儀器控制

儀器收集信息,反饋給控制計算機(通常是運行 MS Windows 操作系統的標準 PC)。
專業儀器控制軟件利用樣品分析前進行的校準,計算樣品中各元素的濃度。統計分析結果、保存儀器設置為分析方法、生成分析報告均由軟件完成。
現代智能 ICP 儀器配備傳感器網絡,應用復雜算法監控著自身的運行情況。如果需要維護支持,或者某處需要維修以確保正確測量時,儀器會通知用戶。安捷倫 ICP-OES 儀器等智能 ICP 儀器能夠讓用戶深入了解待測樣品,甚至能對測量選用的zui佳波長提供建議,以確保每次分析都獲得理想結果。

 

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