氣質聯用儀（氣相色譜-質譜聯用）中質譜調諧的目的

實驗的目的

1.了解質譜檢測器的基本組成及功能原理，學習質譜檢測器的調諧方法;

2.了解色譜工作站的基本功能，掌握利用氣相色譜-質譜聯用儀進行定性分析的基本操作。

實驗的原理

1氣相色譜法(GC)是一種應用非常廣泛的分離手段，它是以惰性氣體作為流動相的柱色譜法,其分離原理是基于樣品中的組分在兩相間分配上的差異。氣相色譜法雖然可以將復雜混合物中的各個組分分離開，但其定性能力較差，通常只是利用組分的保留特性來定性，這在欲定性的組分未知或無法獲得組分的標準樣品時，對組分定性分析就十分困難了。隨著質譜(MS)、紅外光譜及核磁共振等定性分析手段的發展，目前主要采用在線的聯用技術，即將色譜法與其它定性或結構分析手段直接聯機，來解決色譜定性困難的問題。氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)是早實現商品化的色譜聯用儀器。

2質譜儀的組成和功能

（1）質譜系統一般由真空系統、進樣系統、離子源、質量分析器、檢測器和計算機控制與數據處理系統(工作站)等部分組成。

（2）質譜儀的離子源、質量分析器和檢測器必須在高真空狀態下工作，以減少本底的干擾，避免發生不必要的分子一離子反應。質譜儀的高真空系統一般由機械泵和擴散泵或渦輪分子泵串聯組成。機械泵作為前級泵將真空抽到10-1-10-2Pa，然后由擴散泵或渦輪分子泵將真空度降至質譜儀工作需要的真空度10-4-10-5Pa。雖然渦輪分子泵可在十幾分鐘內將真空度降至工作范圍，但一般仍然需要繼續平衡2小時左右，充分排除真空體系內存在的諸如水分、空氣等雜質以保證儀器工作正常。

（3）氣相色譜-質譜聯用儀的進樣系統由接口和氣相色譜組成。接口的作用是使經氣相色譜分離出的各組分依次進入質譜儀的離子源。接口一般應滿足如下要求:(a)不破壞離子源的高真空，也不影響色譜分離的柱效;(b)使色譜分離后的組分盡可能多的進入離子源，流動相盡可能少進入離子源;(c)不改變色譜分離后各組分的組成和結構。

（4）離子源的作用是將被分析的樣品分子電離成帶電的離子，并使這些離子在離子光學系統的作用下，匯聚成有一定幾何形狀和一定能量的離子束，然后進入質量分析器被分離。其性能直接影響質譜儀的靈敏度和分辨率。離子源的選擇主要依據被分析物的熱穩定性和電離的難易程度，以期得到分子離子峰。電子轟擊電離源(EI)是氣相色譜一質譜聯用儀中為常見的電離源，它要求被分析物能氣化且氣化時不分解。

（5）質量分析器是質譜儀的核心，它將離子源產生的離子按質荷比(m/z)的不同，在空間位置、時間的先后或軌道的穩定與否進行分離，以得到按質荷比大小順序排列的質譜圖。以四極質量分析器(四極桿濾質器)為質量分析器的質譜儀稱為四極桿質譜。它具有重量輕、體積小、造價低的特點，是日前臺式氣相色譜一質譜聯用儀中常用的質量分析器。

（6）檢測器的作用是將來自質量分析器的離子束進行放大并進行檢測，電子倍增檢測器是色譜一質譜聯用儀中常用的檢測器。

計算機控制與數據處理系統(工作站)的功能是快速準確地采集和處理數據;監控質譜及色譜各單元的工作狀態;對化合物進行自動的定性定量分析;按用戶要求自動生成分析報告。

（7）標準質譜圖是在標準電離條件-一70eV電子束轟擊已知純有機化合物得到的質譜圖。在氣相色譜-質譜聯用儀中，進行組分定性的常用方法是標準譜庫檢索。即利用計算機將待分析組分(純化合物)的質譜圖與計算機內保存的已知化合物的標準質譜圖按一定程序進行比較，將匹配度(相似度)高的若干個化合物的名稱、分子量、分子式、識別代號及匹配率等數據列出供用戶參考。

值得注意的是，匹配率高的并不一定是確定的分析結果。目前比較常用的通用質譜譜庫包括美國國家科學技術研究所的NIST庫、NIST/EPA(美國EPB)/NIH(美國衛生研究院)庫和Wiley庫，這些譜庫收錄的標準質譜圖均在10萬張以上。

3質譜儀的調諧

為了得到好的質譜數據，在進行樣品分析前應對質譜儀的參數進行優化，這個過程就是質譜儀的調諧。調諧中將設定離子源部件的電壓;設定amugain和amuoff 值以得到正確的峰寬;設定電子倍增器(EM)電壓保證適當的峰強度;設定質量軸保證正確的質量分配。

調諧包括自動調諧和手動調諧兩類方式，自動調諧中包括自動調諧、標準譜圖調諧、快速調諧等方式。如果分析結果將進行譜庫檢索，一般先要進行自動調諧，然后進行標準譜圖調諧以保證譜庫檢索的可靠性。