國際標準化組織，關于液體液萃取的標準：PD CEN/TS 15968:2010
涂層和浸漬固體物品、液體和消防泡沫中可提取全氟辛烷磺酸（PFOS）的測定 --LC qMS或LC串聯/MS的取樣、提取和分析方法

高效液相色譜-串聯質譜法（LC-tandemMS）或四極質譜法（LC-qMS）

涂覆和浸漬的固體物品、液體和消防泡沫中可提取全氟辛烷磺酸（PFOS）的測定.LC qMS或LC串聯/MS的取樣、提取和分析方法

全氟辛烷磺酸酯（SPFO）可從固體、固體、液體和防燃燒慕斯中提取的終止——LC-MS或LC-MS/MS的提取和分析方法

全氟辛烷磺酸（PFOS）在食品添加劑、食品添加劑和食品添加劑中的zui佳免疫效果-LC-MS或LC-MS

 

標準范圍

本技術規范描述了使用高效液相色譜-串聯質譜法（LC-tandemMS）或四極質譜法（LC-qMS）測定涂層和浸漬固體物品、液體和滅火泡沫濃縮提取物中的全氟辛烷磺酸（PFOS）。

該方法適用于提取液中全氟辛烷磺酸的濃度范圍為0.5µg/l至50µg/l。

表1中列出的分析物在用甲醇提取后，通過液相色譜-串聯質譜檢測（LC串聯MS）或液相色譜質譜檢測（LC-qMS）測定。分析物清單并不全面適用于所有可能的全氟辛烷磺酸衍生物。

通過匹配樣品組分和對照物質的保留時間和監測離子的相對強度（表2）來識別樣品組分。

如果在相同條件下測量的質量色譜圖中測量的樣品組分相對或絕對保留時間與zui新校準標準色譜圖中真實化合物的相對或絕對保持時間在±0.2%范圍內匹配，則樣品中存在（鑒定）目標化合物。

全氟辛烷磺酸的生產產生的產品通常同時含有直鏈和支鏈異構體。因此，全氟辛烷磺酸在分析時并不是以單個峰的形式出現，而是以多個峰的形式顯示在質譜圖中。支鏈異構體可以作為單個峰共同洗脫，但線性（正辛基）異構體可以使用特定的色譜柱與其他異構體分離（附錄a）。由于支鏈異構體標準品的可用性相當有限，所有異構體的定量應基于線性異構體的響應因子。類似的方法也適用于其他全氟辛烷磺酸化合物（如全氟辛烷酸、全氟辛烷值磺酸）。

 

只有在采取了額外的清理步驟，并且用戶已經證明通過液相色譜-質譜法獲得的不確定度水平等同于通過液相串聯質譜法獲得不確定度的情況下，才能使用液相色譜單聯質譜法（LC-QMS）。

表A.1——LC串聯MS操作條件

等分試樣（25µl至50µl）在與ESI飛行時間高分辨率MS耦合的HPLC上以負離子模式（HPLC-Q-ToF-HRMS ESI）自動注射。PFCs可以在ACE C18柱（150−2,1 mm，3µm粒徑）上使用200µl/min的甲醇和水梯度（均含2 mm NH4OAc）進行分離。初始流動相條件為50:50甲醇/水，隨后5分鐘的斜坡增加至85:15，在85:15保持5分鐘，0.5分鐘的斜坡至99:1，并保持直到15分鐘后恢復到初始條件。在整個色譜圖中監測全掃描（m/z 165-720）高分辨率質譜。

表A.2——飛行時間質譜（TOF-MS）操作條件

表A.3——離子阱MS操作條件

以上中文翻譯來源標準PD CEN/TS 15968:2010 英文版，如有出入，請見諒！

譜標儀器推薦適合此涂層和浸漬固體物品、液體和消防泡沫中可提取全氟辛烷磺酸（PFOS）的測定 --LC qMS或LC串聯/MS的取樣、提取和分析方法方案推薦如下：

四級桿液相色譜-質譜法

四級桿質譜儀QMS是最常見的質譜儀器，定量能力突出，在GC-MS中QMS占絕大多數。
優點:結構簡單、成本低、維護簡單，SIM功能的定量能力強，是多數檢測標準中采用的儀器設備。

AB 4000+20A 液相色譜質譜聯用儀

AB 5000+20A 液相色譜質譜聯用儀

 

AB 5500+1290 液相色譜質譜聯用儀

AB 6500+40A 液相色譜質譜聯用儀

 

飛行時間質譜（TOF-MS）

TOFMS是速度最快的質譜儀，適合于LC-MS方面的應用。
優點: 分辨能力好，有助于定性和m/z近似離子的區別，能夠很好的檢測ESI電噴霧離子源產生多電荷離子。速度快，每秒2~100張高分辨全掃描(如50~2000u)譜圖，適合于快速LC系統(如UPLC),質量上限高(6000~10000u)

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