24年2月，國家藥典委員會發布公告，擬修訂《中國藥典》0431 質譜法草案公示稿（第一次），為確保標準的科學性、合理性和適用性，現將擬修訂的0431質譜法公示征求社會各界意見。公示期自發布之日起三個月。

質譜法主要用于中藥、化學藥和生物藥的研發、生產和上市后質量監測與評價。在真菌毒素（通則 2351 和指導原則 9305）、農藥殘留（通則 2341）、藥品雜質（指導原則 9102）、金屬元素（通則 2321、2322、3208、指導原則 9304）、色素（指導原則 9303）、藥物（通則 3405、指導原則 9015）及其代謝物、內源性核酸和蛋白質等微量或復雜成分分析中應用廣泛。質譜法還可用于細菌、真菌分類與鑒定、分子成像分析等。

本次修訂基本保留了《中國藥典》通則 0431 質譜法的內容，同時根據質譜 技術的應用實踐及近年來的發展，并參考了其他藥典中的質譜法和質譜法應用通 則，增加了目前質譜法已經成熟的離子源、質量分析器、碎裂方式、數據采集模 式、儀器確證、方法驗證和確認等內容。

質譜儀的主要組成

進樣系統：進樣方式可分為直接進樣和聯用進樣，氣相色譜-質譜聯用GC-MS、液相色譜-質譜聯用LC-MS、超臨界流體色譜-質譜聯用SFC-MS、毛細管電泳-質譜聯用CE-MS、薄層色譜-質譜聯用TLC-MS，熱重分析-質譜聯用TGA-MS、微流控芯片-質譜聯用（Microfluidics-MS）、質譜成像（MS Imaging）。

 

離子源:電子轟擊離子源、電噴霧離子源和基質輔助激光解吸離子源等是常用的離子

電子轟擊離子源(EI)是氣相色譜-質譜聯用最常用的離子源

化學離子源(CI)適用于熱穩定的、易揮發待測成分的離子化

快原子轟擊(FAB) 或快離子轟擊離子源 (LSIMS)用于液相色譜-質譜聯用

基質輔助激光解吸離子源（MALDI)適宜與飛行時間質量分析器結合使用

電噴霧離子源（ESI)是液相色譜質譜聯用、毛細管電泳-質譜聯用的常用離子源

大氣壓化學離子源（APCI)是液相色譜-質譜聯用的重要離子化技術之一

大氣壓光離子源（APPI)是電噴霧離子源 、大氣壓化學離子源的一種補充

電感耦合等離子體電離源（ICP）主要用于元素分析

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質量分析器:四極桿質量分析器、離子阱質量分析器、飛行時間質量分析器和傅  里葉變換質量分析器等是常用的質量分析器。

串聯質譜(MS-MS) 

四極桿串聯質譜,三重四極桿串聯質譜（QqQ）由三組四極桿質量分析器串聯;四極桿離子阱串聯質譜（Q-IT）將四極桿質量分析器的掃描速度與離子阱質量分析器多級質譜功能相結合;四極桿質量分析器還可與飛行時間質量分析器或靜電場軌道阱質量分析器串聯。

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離子阱串聯質譜, 線性離子阱質量分析器可與飛行時間質量分析器或傅里葉變換質量分析器串聯。

離子淌度串聯質譜,離子淌度是一種將離子按照電荷、質量和形狀分離的技術。

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測定法

離子碎裂： 離子碎片的質譜信息對于待測成分的定性和定量分析十分重要。常用的離子碎裂技術有碰撞誘導解離、電子活化解離等。

數據采集方式：全掃描、數據非依賴掃描、數據依賴掃描

儀器確證： 質譜儀和色譜-質譜聯用儀的確證可分為安裝確證（IQ）、運行確證（OQ）和性能確證（PQ）。

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定性分析: 質譜法可用于藥物、復雜代謝物和蛋白質等的分子量測定和結構鑒定。色譜-質譜聯用法還廣泛用于鑒定復雜基質中的藥物及其代謝物、表征藥物的雜質譜等研究。

定量分析：質譜法及色譜-質譜聯用法可定量分析藥物微量雜質、農藥殘留、外源性污染物、色素等，還可用于藥物代謝動力學、臨床藥物濃度檢測、疾病生物標志物檢測等研究。

 

詳見 附件：0431 質譜法草案公示稿（第一次）