二手氣相色譜儀將一次凈化時發生乳化現象的提取液與未發生乳化現象的提取液按標準現次凈化，脫水后定容。在樣品中抽提液一次凈化時可先加入2.5-3.0毫升的液體，振搖、靜置，如分層則棄去外層，若不分層則再加入0.5毫升液體，反復幾次，直至分層為止。二次凈化時可加入4.5mL溶液后振搖，靜置分層，觀察樣液是否清亮，如顏色較重可根據顏色深淺少量加入后再次凈化。這里溶液加入量不要過多，否則會降低回收率。
　　由于物質的物性不同，其試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數不同，當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，可在其中的兩相間進行反復多次分配，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同，雖然載氣流速相同，各組份在色譜柱中的運行速度就不同，經過一定時間的流動后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進入檢測器，產生的訊號經放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
　　基本要求是溫度的數值必須要經過嚴格校驗，并有校驗記錄和證書。嚴格的說，柱箱中的任何部位都應當達到同樣的溫度，因此校驗不應只針對一個點，而應當檢測不同的點。二手氣相色譜儀在驗收時已進行過氣路檢漏,但在使用中若發現某些異常,如靈敏度降低、保留時間延長、出現波動狀的基線等,應重新進行氣路檢漏。若進樣時間過長,會使色譜區域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般應小于1秒鐘。