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在發展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業迅速發展使用二手液相色譜儀常會遇到漏氣和漏液的狀況, 流動相 是造成二手液相色譜各種問題的最主要源頭。二手液相色譜常見的故障一是堵,二是漏。這里先講堵的原因和辦法。
“堵”的表現現象就是柱壓異常升高,直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端,最主要原因就是流動相里有雜質,雜質的主要來源就是細菌。
一,純水中的細菌污染
首先我們要認識到,一般的國產甲醇其實不需要額外過濾處理,直接使用沒有問題。即使是有些固態微粒雜質,也能在液相流路系統最前端的過濾頭上排除,真正容易引起問題的,是水中的細菌。新制備的純水在室內放置幾天就會長菌,而這些細菌雖然肉眼不可見,卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙,造成柱子很快報廢。這就是在配制流動相時造成的細菌污染的原因,解決它的方法很簡單,就是確保水的可靠性。
解決辦法:
(1)最理想的方式當然是購買實驗室專用純水機,既方便又可靠,質量也放心。
(2)成箱購買市場銷售的品牌純凈水,如500ml的怡寶或娃哈哈,這些水的質量足以應付液相色譜的要求。先隨機抽取一瓶做一下細菌平板實驗,待菌落數合格方可使用。
流動相過濾
(1)流動相過濾在理論上有好處,但是實際操作時由于不可能做到專瓶專用,反而容易造成的交叉污染,對于配比復雜的流動相影響更大。
(2)流動相過濾在經濟成本上不劃算。買一套過濾裝置要6000多元,且過濾器公認是比較容易損壞的設備。最主要是過濾片的成本太高,一片就要幾十元。按一般液相柱的正常使用壽命計算,過濾片的成本會遠遠高于色譜柱的成本上升。
二, 流動相的細菌污染
流動相剛開始不長菌,在使用時卻產生了細菌污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時的一種不良使用習慣造成的。例如:50%的甲醇水流動相,有兩種使用方式。一種方式是在上機前就配好混合在一起,另一種方式是在流路A放純甲醇,流路B放純水。從單純實驗效果來說,后一種有明顯的優點:首先是簡單,不需要實驗者另個計算配比混合,其次就是比例準確,能得到保留時間重復性極好實驗效果。
但是,它有一個致命的缺陷,就是純水在流動相瓶中幾天時間就會長細菌(很多情況下不僅僅用純水作流動相,而是用緩沖鹽溶液,本身就是優質肥料,細菌長得更迅速),一旦有細菌柱子就壞得很快。所以這種方式要求操作人員每次實驗都要用新制備的純水,更要求在每次實驗后把水相換掉,換成甲醇沖洗干凈,這一點在實際工作中要多多注意,因為液相色譜柱的堵塞是不可逆的。
所以,寧可犧牲小小的保留時間的重復性,也不要用純水溶液作為流動相。從實際實驗效果來說,我建議用10%的甲醇水代替水溶液(以前我做過不同比例甲醇水的細菌總數實驗,在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以完全殺菌了),這樣可以有效排除長細菌的隱患,既可作流動相,也可沖柱。
三, 不適當操作
(1)在更換零件時選擇的型號有誤,接口不是很匹配,在擰緊的時候產生變形而使得管路堵塞。
(2)樣品處理液凈化得不干凈,長期會在六通閥和柱之間形阻塞不暢。
(3)在使用用手動六通閥時,有些人可能由于手勁小的原因,轉動的不到位,于是造成流路形成死堵,壓力快速升高超過警戒值。
(4)在使用金屬管路作出廢液管時,應當注意最好廢液瓶中先放一些水,并把廢液管的出口端結晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見,但卻的確發生過。
二手液相色譜儀 查堵的方法
在發生“堵”的現象后,就需要找出原因,主要是什么位置發生了“堵”。
注意,絕大多數情況下,整個系統只會有一個地方發生堵塞。 二手液相色譜 查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開,仔細觀察壓力數值,如果某一個部件(柱子除外)裝上和拆下時的壓力差別很大,可發展變化判斷。至于柱的堵塞,可以通過換同樣規格的柱的壓力是否一致來判斷。
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