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二手液相色譜常見的故障之二是漏

發(fā)布時間:2018-12-14       點擊次數(shù):10570

使用二手液相色譜儀常會遇到漏氣和漏液的狀況, 流動相是造成二手液相色譜各種問題的最主要源頭。二手 液相色譜 最常見的故障一是堵,二是漏。前面講了故障 堵的原因和辦法,接下來講故障漏的情況。  

“漏” 分兩種:漏液和漏氣

漏液,二手液相色譜儀從流動相瓶到廢液瓶之間的流路是一個全封閉體系,內(nèi)部壓力很高,但外部卻能保證一滴不漏。如果某個部件發(fā)生漏液,那就是故障所在。 漏液的原因分兩種:

  1. 接觸硬件不當 :在更換零件如流路管或換柱時,換的接頭接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的,甚至同一家公司在不同時期生產(chǎn)的液相柱接頭也有很大區(qū)別。當然選項用PEEK接頭是一較好是一個較好的解決方法,不僅通用性好,而且靠手擰就能保證不漏液。即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不當也會漏液,一種不當就是力度把握不好,擰得太緊或太松;另一種不當就是致命的錯誤:滑絲,這往往是動手能力不太強,螺絲釘很少擰的錯誤,滑絲的后果不僅是漏液那么簡單,常造成重要部件的報廢。

  2. 使用 二手液相色譜 儀器 不當 :只要互相有10%比例就不會出現(xiàn)這個問題。另一原因是在用緩沖液鹽溶液(不論甲醇含量有多少)作流動相時,實驗結(jié)束后沒有換甲醇水沖洗,使得微滲的流動相干燥形成晶體造成。不過,輸送泵漏液并不是非得馬上修不可,沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。檢測器漏液是個很麻煩的事,一般都是吸收池的問題,更換的費用相當高。

漏氣,漏液是從內(nèi)部向外漏,而漏氣則是外部了的氣體進入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成氣泡。下面按流路的方向逐個部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應解決方法。

  1 過濾頭 : 做油液時,在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生,這時考慮的是流動相有沒有脫氣(需要特別提醒即使是有了真空脫氣機也是要先超聲脫氣的,起碼可以減少脫氣機的工作壓力并提高工作效率),如果已脫氣,則要注意過濾頭的污染也會造成這種現(xiàn)象。處理方法比較簡單,擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡,超聲半小時,洗凈后裝回去即可。

  2 透明流路管 : 指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個部分往往不是有點氣泡,而經(jīng)常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知,以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動相瓶里的液體一點也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因(我們做液相一定要有“微滲”的概論)。如果長時間不用,這一段管路的液體會徹底干掉,而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細看是分辨不出來的。這種情況對于輸送泵很危險,因為泵從設計來說是輸送液體而不是輸送氣體,內(nèi)部的液體對于活塞來說起到了機油的作用,如果活塞桿還殘存了一些緩沖鹽,則極易拉傷,造成不可逆轉(zhuǎn)的影響。

對于這種情況,要突出“預防為主”如: 二手 液相色譜使用人員要相對固定和穩(wěn)定,工作中合理搭配資源,每臺機一周至少一次實驗,如長期不用起碼每周要沖流動相2小時。養(yǎng)成良好的工作習慣很重要。

流路管中漏氣 建議是用外力使管路中充滿液體,具體如下:

  1、找到流路管進入輸送泵的接頭。

  2、擰下來。

  3、用一干凈洗耳球的尖端對準管路的平整切口。

  4、吸液體,看液面從流動相瓶里上升,至離洗耳球5cm左右時停止該動作。

  5、快速把接頭擰回輸送泵上(這個過程可能會有少許流動相外泄,這是正?,F(xiàn)象)。

  6、開機,打開排液閥門,啟動輸送泵。

  7、等排液管中流出的溶液沒有氣泡時,再關閉排液閥,儀器正常工作。

輸送泵和柱子

  這些部分進了氣泡一般不怕,沖掉即可。

檢測器

  應該說,整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強烈的信號反映,檢測器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走,但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。如果檢測器內(nèi)有殘留氣泡,會有特別明顯的表現(xiàn)形式,就是在走基線時會時不時間隔出現(xiàn)直上直下信號很大的信號峰。這時先看普通流量能否沖走,如果沖不走,那唯一的辦法就是拆柱,把檢測器直接連接到輸送泵的出口,加大幾部流量沖洗,則肯定能沖走氣泡。

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