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質(zhì)譜,色譜,光譜,波譜四譜聯(lián)用是未來分析儀器發(fā)展的趨勢

發(fā)布時間:2019-02-18       點擊次數(shù):10969

質(zhì)譜: 分析分子、原子、或原子團的質(zhì)量的,可以推測物質(zhì)的組成,一般用于定性分析較多,也可定量。
色譜: 是一種兼顧分離與定量分析的手段,可分辨樣品中的不同物質(zhì)。
光譜: 定性分析,確定樣品中主要基團,確定物質(zhì)類別。從紅外到X射線,都是光譜,其應(yīng)用范圍差別很大,是對分子或原子的光譜性質(zhì)進行分析解析的。
波譜:通常指四大波譜,核磁共振(NMR),物質(zhì)粒子的質(zhì)量譜-質(zhì)譜(MS),振動光譜-紅外/拉曼(IR/Raman),電子躍遷-紫外(UV)。
 

1.質(zhì)譜分析法
質(zhì)譜儀種類非常多,工作原理和應(yīng)用范圍也有很大的不同。從應(yīng)用角度,質(zhì)譜儀可以分為下面幾類:

有機質(zhì)譜儀:
由于應(yīng)用特點不同又分為:
①氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)
在這類儀器中,由于質(zhì)譜儀工作原理不同,又有氣相色譜-四極質(zhì)譜儀,氣相色譜 質(zhì)譜-飛行時間質(zhì)譜儀,氣相色譜-離子阱質(zhì)譜儀等。
②液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS)
同樣,有液相色譜-四級桿質(zhì)譜儀,液相色譜-離子阱質(zhì)譜儀,液相色譜-飛行時間質(zhì)譜儀,以及各種各樣的液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。
③其他有機質(zhì)譜儀,主要有:
基質(zhì)輔助激光解吸飛行時間質(zhì)譜儀(MALDI-TOFMS),傅里葉變換質(zhì)譜儀(FT-MS).

無機質(zhì)譜儀,包括:
①火花源雙聚焦質(zhì)譜儀。
②感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。
③ 二次離子質(zhì)譜儀(SIMS) ,但以上的分類并不十分嚴謹。因為有些儀器帶有不同附件,具有不同功能。例如,一臺氣相色譜-雙聚焦質(zhì)譜儀,如果改用快原子轟擊電離源,就不再是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,而稱為快原子轟擊質(zhì)譜儀(FAB MS)。另外,有的質(zhì)譜儀既可以和氣相色譜相連,又可以和液相色譜相連,因此也不好歸于某一類。在以上各類質(zhì)譜儀中,數(shù)量最多,用途最廣的是有機質(zhì)譜儀。
除上述分類外,還可以從質(zhì)譜儀所用的質(zhì)量分析器的不同,把質(zhì)譜儀分為雙聚焦質(zhì)譜儀,四級桿質(zhì)譜儀,飛行時間質(zhì)譜儀,離子阱質(zhì)譜儀,傅立葉變換質(zhì)譜儀等。

2.色譜分析法
色譜法有許多優(yōu)點:
(1) 分離效率高。毛細管氣相色譜柱 (0.1--0.25μm i.d )30--50m 其理論塔板數(shù)可以到7萬--12萬。而毛細管電泳柱一般都有幾十萬理論塔板數(shù)的柱效, 至于凝膠毛細管電泳柱可達上千萬理論塔板數(shù)的柱效。
(2) 應(yīng)用范圍廣。他幾乎可用于所有化合物的分離和測定, 無論是有機物、 無機物、 低分子或高分子化合物, 甚至有生物活性的生物大分子也可以進行分離和測定。
氣相色譜:沸點低于400攝氏度的各種有機或無機試樣的分析。
液相色譜:高沸點、熱不穩(wěn)定、生物試樣的分析分析。
(3) 分析速度快。一般在幾分鐘到幾十分鐘就可以完成一次復(fù)雜樣品的分離和分析。近來的小內(nèi)徑 (0.1mm i.d) 、 薄液膜 (0.2μm) 、 短毛細管柱 (1--10m) 比原來的方法提高速度5--10倍。
(4) 樣品用量少。用極少的樣品就可以完成一次分離和測定。
(5) 靈敏度高。可以分析幾納克的樣品,F(xiàn)ID可達 10^-12g/s,ECD達 10^-13g/s; 檢測限為10^-9g/L和10^-12g/L的濃度。
(6) 分離和測定一次完成。可以和多種波譜分析儀器聯(lián)用。
(7) 易于自動化, 可在工業(yè)流程中使用。

不足之處:被分離組分的定性較為困難。

3.光譜分析法
光譜法的優(yōu)缺點:
(1)分析速度較快:原子發(fā)射光譜用于煉鋼爐前的分析,可在l~2分鐘內(nèi),同時給出二十多種元素的分析結(jié)果。
(2)操作簡便:有些樣品不經(jīng)任何化學(xué)處理,即可直接進行光譜分析,采用計算機技術(shù),有時只需按一下鍵盤即可自動進行分析、數(shù)據(jù)處理和打印出分析結(jié)果。在毒劑報警、大氣污染檢測等方面,采用分子光譜法遙測,不需采集樣品,在數(shù)秒鐘內(nèi),便可發(fā)出警報或檢測出污染程度。
(3)不需純樣品:只需利用已知譜圖,即可進行光譜定性分析。這是光譜分析一個十分突出的優(yōu)點。
(4)可同時測定多種元素或化合物 省去復(fù)雜的分離操作。
(5)選擇性好:可測定化學(xué)性質(zhì)相近的元素和化合物。如測定鈮、鉭、鋯、鉿和混合稀土氧化物,它們的譜線可分開而不受干擾,成為分析這些化合物的得力工具。
(6)靈敏度高:可利用光譜法進行痕量分析。目前,相對靈敏度可達到千萬分之一至十億分之一,絕對靈敏度可達10-8g~10-9g。
(7)樣品損壞少:可用于古物以及刑事偵察等領(lǐng)域。
隨著新技術(shù)的采用(如應(yīng)用等離子體光源),定量分析的線性范圍變寬,使高低含量不同的元素可同時測定。還可以進行微區(qū)分析。
局限性:光譜定量分析建立在相對比較的基礎(chǔ)上,必須有一套標準樣品作為基準,而且要求標準樣品的組成和結(jié)構(gòu)狀態(tài)應(yīng)與被分析的樣品基本一致,這常常比較困難。

4.波譜分析法
紫外:四個吸收帶,產(chǎn)生、波長范圍、吸光系數(shù) 。
紅外:特征峰,吸收峰影響因素、不同化合物圖譜聯(lián)系與區(qū)別 。
核磁:N+1率,化學(xué)位移影響因素,各類化合物化學(xué)位移 。
質(zhì)譜:特征離子、重排、各化合物質(zhì)譜特點(如:有無分子離子峰等)。

在檢測領(lǐng)域,色譜、光譜、質(zhì)譜、波譜,四譜都有各自的優(yōu)缺點,為了能夠很大限度的發(fā)揮每種分析儀器的大大的優(yōu)勢,可將兩種或三種儀器進行聯(lián)用來分析樣品,聯(lián)用技術(shù)能夠相互之間配合的默契,才能發(fā)揮大的作用,并克服儀器單獨使用時的缺陷。是未來分析儀器發(fā)展的趨勢所在。

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