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二手ICPMS接口錐的重要和清洗

發布時間:2020-05-15       點擊次數:11151

二手ICP-MS的工作原理及其分析特性: 在二手ICP-MS中,ICP作為質譜的高溫離子源(7000K),樣品在通道中進行蒸發、解離、原子化、電離等過程。離子通過樣品錐接口和離子傳輸系統進入 高真空的MS部分,MS部分為四極快速掃描質譜儀,通過高速順序掃描分離測定所有離子,掃描元素質量數范圍從6到260,并通過高速雙通道分離后的離子進 行檢測,濃度線性動態范圍達9個數量級從ppq到1000ppm直接測定。

二手ICPMS 的接口系統主要由兩個(或三個)同軸放置的圓錐體所組成,直接與等離子體焰炬接觸的成為采樣錐(或提取錐),在采樣錐后幾毫米處,同軸放置的第二個錐稱為截取錐

 

 

 

 

                                                              

 

 

如果反復分析 10% 的硫酸溶液將使錐的壽命減少至數天。若想盡量延長錐的壽命, 必須小心選擇酸的類型和酸度。如果錐的表面出現凹痕或不光滑,更易于產生氧化物粒子。所以接口錐必須定期清洗。清洗周期取決于運行時間以及分析樣品的含鹽量程度。監測第一級真空可得知錐孔情況。如果工作量大的話, 最好每日檢查清洗。

錐一般是由金屬鎳精密加工而成。錐孔尤其是截取錐孔非常尖, 極易碰損, 所以卸取、清洗和安裝都必須格外小心。

有以下幾種清洗錐的方法:

(1)采用超聲波在大約 5% 的洗滌液中清洗 15min, 然后再用去離子水超聲清洗 15min。

(2)用專用的金屬拋光粉和成泥狀, 用一塊軟布由內到外輕輕擦拭錐體內表面和外表面。用水沖洗錐, 然后再放到 1% ~5 % 的硝酸中超聲清洗 2min。

注:清洗錐時, 將錐浸泡在 5% 的稀硝酸中不要超過10min!

(3)用去離子水充分洗凈, 最后用丙酮或空氣使其干燥。如有必要, 還可以使用水磨砂紙( 僅可使用 1200#砂紙) 對錐進行打磨, 以去除錐上的頑固污漬, 隨后再用大量去離子水沖凈。如果錐明顯損壞, 則必須更換。

 

  炬管與錐之間的關系

1、正常情況下,一年應該沒問題的,不過得時常注意錐的情況;

2、錐孔處很容易積鹽份的,時間一長影響分析的穩定性和儀器的靈敏度;

3、要注意是否是錐老化了,觀察錐孔的形狀,如果不圓了可能就該換了,另外可以先測一下調試溶液,看是否穩定,如果調試液很穩定,那說明儀器本身沒有問題,可能是樣品的影響。

 

MS的穩定時間究竟有多長,4小時以后,Cu的濃度3PPb變為20PPb,重質量數變化不大,輕質量變化大,特別是Cu。這時需要考慮錐的問題

1、二手ICP-MS長期穩定性還不錯,驗收時2小時的5種元素的計數RSD<>;

2、錐的問題。

3、如出現此現象,可將錐取出清洗或換新錐。

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