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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業(yè)迅速發(fā)展安捷倫液相色譜儀如何排出氣泡、噪音、基線毛刺、更換保護柱?跟據實驗操作經驗,下面解說一下容易引起液相色譜儀的故障原因和解決辦法:
1如何排除流動相中的氣泡?如何排出流動池中的氣泡?
避免流動相中產生氣泡的zui佳方式是將流動相經脫氣裝置進行脫氣。如果沒有脫氣裝置,則可以在流動相溶劑瓶中通入氦氣進行脫氣。也可以在檢測器的出口端加一根細管線以調節(jié)流動池中的背壓,但必須注意不要超過流動池的zui大壓力,否則會造成流動池漏液或流動池損壞。
如果流動池中出現(xiàn)氣泡,則先摘下色譜柱,用一根管線直接將流動相接入檢測器的入口。將異丙醇以較大的流速注入流動池。直到基線上看不到毛刺為止。氣泡就應該清除掉了。
2如何減少基線噪音?
無規(guī)律噪音可能與污染有關。請沖洗色譜柱,對樣品做合適的前處理以避免污染,并使用 HPLC 級別的溶劑。
連續(xù)噪音有可能由檢測器或泵造成。要確定問題是否發(fā)生在檢測器還是在泵,請先關泵停掉流量,監(jiān)測基線。如果此時基線平穩(wěn),則噪音可能與泵有關系。使用 ChemStation 在線診斷或 LC 手持控制器檢查泵方面的故障。如果停泵后噪音繼續(xù)存在,則說明噪音與檢測器有關。首先,請嘗試更換燈。
3什么原因導致基線毛刺?
很有可能是流動池內有氣泡。請先停泵來進行確認,如果毛剌消失,則很有可能是由于流動池內有氣泡。需要沖洗流動池。如果毛剌仍然存在,則需檢查檢測器本身的電噪音有關。
4色譜圖上出現(xiàn)鬼峰。如何消除?
可能的原因是上次進樣組分產生;有污染;有氣泡;色譜柱問題;保護柱失效。
建議做樣品后應保證有足夠時間沖洗色譜柱,有必要的話在運行結束后使用更強溶劑沖洗色譜柱;
洗脫原色譜柱中得原有污染;為確保系統(tǒng)中沒有氣泡,只使用徹底脫氣后的溶劑;更換色譜柱;
更換保護柱;檢查流動相純度;檢查樣品中的其它成分。
5如何決定何時更換保護柱?
許多實驗人員在測試一定數量的樣品和標準樣后更換保護柱。樣品數量通常由實驗決定,在長時間未更換保護柱而造成分析柱破損時或樣品分析數量增加,而保護柱需要更換。
保護柱的更換頻率通常根據經驗而定,按照每個方法/樣品類型綜合考慮,許多實驗分析人員會在完成一定數量的樣品分析或測試一些柱的性能指標(例如增加10%峰展寬或拖尾因子,或降低10%的柱效(塔板數))后更換保護柱。
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