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在發展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業迅速發展氣相色譜儀的分離系統與色譜分離的目的
氣相色譜的分離主要部位是分離系統。分離系統由進樣室與色譜柱組成。進樣室有氣體進樣閥、液體進樣室、熱裂解進樣室等多種型式。色譜柱通常為內徑2~3毫米、長1~3米、內盛固定相的填充柱,或內徑0.25毫米、長20米以上、內涂固定液的開管柱。
色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的氣相色譜儀直徑為數毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有-一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發生反應的氣體,一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續地以- -定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一-次分析結果。樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學性質的差異。
固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當載氣帶著樣品連續地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態。
氣相色譜儀色譜分離的目的就是要將組分分開,對定量分析來說至少要將難分離物質對分離到半峰寬以下,要達到該目的,固定相的選擇性和柱效率要足夠高,才能實現分離目標。
色譜柱及其長度,除了要按難分裂物質對選擇固定相和使柱子具有足夠的理論板數之外,還要注意色譜柱裝填的情況和色譜柱管所用的材料。
一般用途的色譜柱管用不銹鋼制成。不銹鋼對大多數樣品有足夠的惰性。對含有雜原子的有機化合物,需要用玻璃柱管,以減少金屬表面的催化和吸附。在做痕量分析時,玻璃柱管應該首先硅作硅烷化處理,硅烷化處理過程按對載體處理的要求進行,以避免玻璃表面的硅醇基的影響。最好使用石英玻璃柱管,盡管聚四氟乙烯管對某些氣體有滲透性,但在分析痕量含硫氣體時仍然得到應用。
為了獲得最好的分離分析效果,色譜柱長應以最難分離的物質對能達到所需的分離度為準(分離度與柱長平方根成正比)。過長的柱子一方面保留時間不必要地加長,峰形 和峰高也會受到損失,并且對微量分析不利。色譜柱的直徑要與定性定量分析所需的樣品量相適應。盡可能采用小內徑柱管。小內徑柱管的色譜柱有較高的線速有利于快速分析,適應高靈敏度檢測器的分析,而且,在程序升溫色譜分析時,柱溫容易達到程序升溫平衡。
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