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氣相色譜法各領域分析的特點

發布時間:2022-05-31       點擊次數:6296

氣相色譜法是一種很重要的,以氣體為流動相,以液體或固體為固定相的色譜方法,氣相色譜法(GC)有以下特點:
(1)高選擇性:GC能夠分離分析性質極為相近的物質。如氫的同位素,有機物的異構體。
(2)高效:GC可在較短的時間內同時分離分析極其復雜的混合物。如用空心毛細管柱一次可以分析輕油中的200個組分。
(3)高靈敏度:由于使用 了高靈敏度的檢測器,可以檢測10:*-1013 克物質。檢測濃度可達到ppt級。
(4)分析速度快:GC一般只要幾到幾十分鐘的分析時間,某些快速分析,1秒可以分析十幾個組分。GC法的應用相當廣泛,在一千萬個化合物中,大約有20%的物質可以用GC方法進行分析,如:
a生物化學分析: GC一開始就是用于生物化學領域,氣-液GC的創始人Martin首先進行了脂肪酸和脂肪胺的分析。
b石油化工分析:用200m的毛細管GC法一次可以分析200個化合物。
c環境分析: 如水中有機物分析。
d食品分析: 如糧食中殘留農藥的分析。
e藥物臨床分析: 氨基酸、興奮劑的分析。
f法庭分析: 各種物證鑒定。
g空間分析: 如飛船中氣氛分析。
h軍工分析: 如火藥、炸藥分析。


氣相色譜儀的種類很多,但主要由分離系統和檢測系統組成。
一分離系統
分離系統主要由氣路系統、進樣系統和色譜柱組成,其核心為色譜柱。
1氣路系統
氣路系統指流動相載氣流經的部分,它是一個密閉管路系統,必須嚴格控制管路的氣密性,載氣的惰性及流速的穩定性,同時流量測量必須準確,才能
保證結果的準確性。載氣通常用N2, He, H2, Ar等。
2進樣系統
進樣系統包括進樣裝置和氣化室。氣體樣品可以用注射器進樣,也可用旋轉式六通閥進樣。氣化室必須預熱至設定溫度。
3色譜柱
GC中常用的氣相色譜柱有兩種。一種是填充柱,有不銹鋼、銅、玻璃等材料制成,可制成不同的形狀,裝填不同的填料,如擔體(紅色擔體,白色擔體,非硅藻土型擔體)、固定液(角鯊烷,硅油,聚乙二醇,聚苯醚等)。另一種是毛細管柱,其材料多為石英,規格為內徑0.1-0. 5mm,柱長為10-300m,其內壁可涂上固定液。空心毛細管柱滲透性能好,分離效率高。

 

二檢測系統
檢測系統主要為檢測器,檢測器將色譜流出物轉變為電信號,由數據記錄部分將圖譜記錄下來,然后進行數據處理。檢測器一般都要求靈敏度高、檢測限低、死體積小、響應快、線性范圍寬、穩定性好。.

1) 線性范圍

線性范圍是指儀器能檢測到組分最大、最小量之比,在這個范圍內,信號.與濃度成正比,它表明了對樣品準確定量的能力。氫火焰離子化檢測器的線性范圍高達10,電子捕獲檢測器為10,熱導為103。

2)穩定性
用基線噪音和漂移來表示,它包括了檢測器本身、柱子狀態、流動相的純度等因素。

 

3) 響應時間、時間常數
色譜系統的響應時間主要由信號測量的電子系統和檢測器本身的時間常數組成,現代電子系統的時間常數可以方便的做到毫秒級的水平,但傳統的筆式記錄儀的時間常數通常為1秒,它可用于填充色譜柱分離中,不能滿足毛細管氣相色譜的記錄。
檢測器本身的時間常數主要來源于死體積,它可以引起峰變寬,使檢測器不能對組分量的變化作出快速響應。熱導檢測器的死體積通常為800微升,氫火焰離子化檢測器的為0。

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