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干擾原子吸收光譜儀的因素及消除方法

發布時間:2024-03-21       點擊次數:713

(1)化學干擾

化學干擾是原子吸收光譜分析中經常遇到的。產生化學干擾的主要原因是被測元素形成穩定或難熔的化合物不能完全離解出來所致。它又分為陽離子干擾和陰離子干擾。在陽離子干擾中,有很大一部分是屬于被測元素與干擾離子形成的難熔混晶體,易與被測元素形成不易揮發的混合氧化物,使吸收降低。

消除方法:

①選擇合適原子化方法。提高原子化溫度,可使難解離的化合物分解;采用還原性強的火焰與石墨爐原子化法,可使難解離的氧化物還原、分解。

②加入釋放劑,與干擾元素生成更穩定化合物使待測元素釋放出來。如磷酸鹽干擾Ca,加入LaSr時,可釋放出Ca

③加入保護劑,使待測元素不與干擾元素形成難揮發化合物,使待測元素被保護起來。保護劑大多是配合劑。

④加入基體改進劑。石墨爐原子化法,在試樣中加入基體改進劑,使其在干燥或灰化階段與試樣發生化學變化,其結果可能增加基體的揮發性或改變被測元素的揮發性,以消除干擾。

⑤化學分離法。當以上方法都不能消除化學干擾時,只好采用化學方法將待測元素與干擾元素分離。常用的化學分離方法有溶劑萃取、離子交換和沉淀分離等。

(2)物理干擾

當溶液的物理性質(粘度、表面張力等)發生變化時,吸入溶液的速度和霧化率也發生變化因而影響吸收的強度。為了克服物理干擾采用稀釋試液或在標準溶液中加入與試液相同基體的辦法或采用標準加入法。

(3)電離干擾

當火焰溫度足夠高時,中性原子失去電子而變成帶正電的離子,使火焰中的中性原子數目逐漸減小,導致測定靈敏度降低,工作曲線向吸光度坐標方向彎曲。這種現象存在于堿金屬和堿土金屬等電離勢較低的元素。為了消除電離干擾一方面適當控制火焰的溫度(采用富燃火焰),另一方面在標準溶液和樣品溶波中加入大量容易電離的元素,如鉀、鈉、銣、銫,以抑制被測元素的電離。

(4)光譜干擾

它是由于光源、樣品或儀器使某些不需要的輻射光被檢測器測量所引起的。它能使靈敏度降低,工作曲線彎曲,也會引起測定結果偏高等。一般采用較窄的光譜通帶、提高光源的發射強度、選擇其他的分析線,預先分離干擾物等方法去消除。

(5)背景干擾

這里所指的背景干擾主要是背景吸收。它包括光散射、分子吸收和火焰吸收。可采用鄰近非吸收線或鄰近低靈敏度的吸收線(與分析線相差在10nm)連續光源(如氘燈、碘鎢燈)塞曼效應和自吸等方式進行校正。火焰吸收可用調零的方法迸行校正。

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